SINAU XRF (X-Ray Fluoroscence)

XRF (X-ray fluorescence spectrometry) merupakan teknik analisa non-destruktif yang digunakan untuk identifikasi serta penentuan konsentrasi elemen yang ada pada padatan, bubuk ataupun sample cair. XRF mampu mengukur elemen dari berilium (Be) hingga Uranium pada level trace element, bahkan dibawah level ppm. Secara umum, XRF spektrometer mengukur panjang gelombang komponen material secara individu dari emisi flourosensi yang dihasilkan sampel saat diradiasi dengan sinar-X (PANalytical, 2009).

Teknik f luoresensi sinar x (XRF) merupakan suatu teknik analisis yang dapat menganalisa unsur-unsur yang membangun suatu material. Teknik ini juga dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur berdasarkan pada panjang gelombang dan jumlah sinar x yang dipancarkan kembali setelah suatu material ditembaki sinar x berenergi tinggi. Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur suatu material. Karena metode ini cepat dan tidak merusak sampel, metode ini dipilih untuk aplikasi di lapangan dan industri untuk kontrol material. Tergantung pada penggunaannya, XRF dapat dihasilkan tidak hanya oleh sinar-X tetapi juga sumber eksitasi primer yang lain seperti partikel alfa, proton atau sumber elektron dengan energi yang tinggi (Viklund,2008).

Setiap teknik analisa memiliki kelebihan serta kekurangan, beberapa kelebihan lain dari XRF :

·         Cukup mudah, murah dan analisanya cepat

·         Jangkauan elemen Hasil analisa akurat

·         Membutuhan sedikit sampel pada tahap preparasinya(untuk Trace elemen)

·         Dapat digunakan untuk analisa elemen mayor (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) maupun tace elemen (>1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn)

Beberapa kekurangan lain dari XRF :

·         Tidak cocok untuk analisa element yang ringan seperti H dan He

·         Analisa sampel cair membutuhkan Volume  gas helium yang cukup besar

Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang cukup lama dan memebutuhkan perlakuan yang banyak.

Apabila terjadi eksitasi sinar-X primer yang berasal dari tabung X ray atau sumber radioaktif mengenai sampel, sinar-X dapat diabsorpsi atau dihamburkan oleh material. Proses dimana sinar-X diabsorpsi oleh atom dengan mentransfer energinya pada elektron yang terdapat pada kulit yang lebih dalam disebut efek fotolistrik. Selama proses ini, bila sinar-X primer memiliki cukup energi, elektron pindah dari kulit yang di dalam menimbulkan kekosongan. Kekosongan ini menghasilkan keadaan atom yang tidak stabil. Apabila atom kembali pada keadaan stabil, elektron dari kulit luar pindah ke kulit yang lebih dalam dan proses ini menghasilkan energi sinar-X yang tertentu dan berbeda antara dua energi ikatan pada kulit tersebut. Emisi sinar-X dihasilkan dari proses yang disebut X Ray Fluorescence (XRF). Proses deteksi dan analisa emisi sinar-X disebut analisa XRF. Pada umumnya kulit K dan L terlibat pada deteksi XRF.  Sehingga sering terdapat istilah Kα dan Kβ serta Lα dan Lβ pada XRF. Jenis spektrum X ray dari sampel yang diradiasi akan menggambarkan puncak-puncak pada intensitas yang berbeda (Viklund,2008).

Berikut gambar yang menjelaskan nomenclature yang terdapat pada XRF (Stephenon,2009) :

~ transisi elektron ~

Prinsip Kerja XRF

Gambar diatas menggambarkan prinsip pengukuran dengan menggunaan XRF (Gosseau,2009.)

SKEMA CARA KERJA ALAT

CONTOH XRF

   Jenis XRF

Jenis XRF yang pertama adalah WDXRF (Wavelength-dispersive X-ray Fluorescence) dimana dispersi sinar-X didapat dari difraksi dengan menggunakan analyzer yang berupa cristal yang berperan sebagai grid. Kisi kristal yang spesifik memilih panjang gelombang yang sesuai dengan hukum bragg (PANalytical, 2009).

Dengan menggunakan WDXRF spektrometer (PANalytical, 2009):

·         aplikasinya luas dan beragam.

·         Kondisi pengukuran yang optimal dari tiap – tiap elemen dapat diprogram.

·         Analisa yang sangat bagus untuk elemen berat.

·         Sensitivitas yang sangat tinggi dan limit deteksi yang sangat rendah

Gambar berikut menggambarkan prinsip kerja WDXRF(Gosseau,2009.)

Sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke segala arah. Radiasi dengan dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai colimator. Sehingga refleksi sinar radiasi dari kristal kedetektor akan memberikan sudut θ. Sudut ini akan terbentuk jika, panjang gelombang yang diradiasikan sesuai dengan sudut θ dan sudut 2θ dari kisi kristal. Maka hanya panjang gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut refleksi spesifik bergantung panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang berbeda, perlu dilakukan pengaturan posisi colimator, kristal serta detektor (Gosseau,2009).

Jenis XRF yang kedua adalah EDXRF. EDXRF (Energy-dispersive X-ray Fluorescence) spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, namun menggunakan  software yang mengatur seluruh radiasi dari sampel kedetektor (PANalytical, 2009). Radiasi Emisi dari sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh detektor. Detektor menangkap foton – foton tersebut dan dikonversikan  menjadi impuls elektrik. Amplitudo dari impuls elektrik tersebut bersesuaian dengan energi dari foton – foton yang diterima detektor. Impuls kemudian menuju sebuah perangkat yang dinamakan  MCA (Multi-Channel Analyzer) yang akan memproses impuls tersebut. Sehingga akan terbaca dalam memori komputer sebagai channel. Channel tersebut yang akan memberikan nilai spesifik terhadap sampel yang dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya yang relatif rendah, namun keakuratan berkurang. (Gosseau,2009).

Gambar berikut mengilustrasikan prinsip kerja EDXRF (Gosseau,2009):

Ilustrasi prinsip kerja EDXRF

jenis sampel XRF adalah sebagai berikut.

contoh spektra hasil uji XRF.

DAFTAR PUSTAKA

·         Gosseau,D., 2009,Introduction to XRF Spectroscopy, (Online), http://users.skynet.be/, diakses tanggal 30 September 2009

·         PANalytical B.V., 2009, X-ray Fluorescence Spectrometry, (Online),http://www.panalytical.com/index.cfm?pid=130, dakses tanggal 30 September 2009

·         Viklund, A.,2008, Teknik Pemeriksaan Material Menggunakan XRF, XRD dan SEM-EDS, (Online),http://labinfo.wordpress.com/, diakses tanggal 30 September 2009

http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/196808031992031-AGUS_SETIABUDI/Bahan_Kuliah_Karakterisasi_Material/BAb_4_Teknik_XRF.pdf